熱量計が正確でない一般的な原因

熱量計の不正確な測定は、主に機器部品の老朽化、環境温度と湿度の変動、安息香酸キャリブレーションの純度の不足、酸素爆弾のシールの低下、電極の接触不良などに起因します。これらの要因は、熱伝達と信号取得を直接妨害し、測定結果の偏差を引き起こします。正確なキャリブレーションは、この問題を解決するための中心的な手段です。

キャリブレーション前の熱量計の重要な準備

1.環境規範:温度安定（15-30℃）、湿度≤75%の実験室操作で、直射日光と強い気流の干渉を避け、環境の熱に対する余分な損失を減らす必要がある。

2.計器検査:まず、酸素爆弾が漏れていないこと、電極接続がしっかりしていること、攪拌機がスムーズに動作していることを確認し、計器のコアコンポーネントが正常に動作していることを確認します。

3.キャリブレーション制御:純度≥99.99%の安息香酸を選択し、キャリブレーションの正確な品質を確保し、その後のキャリブレーションの基礎を築くために、事前に乾燥機で一定の重量まで乾燥させます。

熱量計の特定のキャリブレーション手順

1.サンプル計量操作: 0.0001 gの精度の分析天秤を使用して、0.9-1.1 gの乾燥安息香酸を正確に計量し、薄いシートに圧縮して酸素爆弾るつぼに入れ、サンプルの散乱が燃焼効果に影響を与えないようにします。

2.サンプルと酸素充填:酸素爆弾を組み立てて密封し、3.0-3.2 MPaの酸素を充填して15秒間放置し、酸素爆弾の気密性を確認しながら、サンプルが完全に燃焼するようにします。

3.機器設定:熱量計を開き、キャリブレーションモードを設定し、安息香酸の品質を入力し、機器の温度が安定した後、キャリブレーションプログラムを開始し、振動干渉を避けるために機器を安定させます。

4.繰り返しキャリブレーション: 3〜5回連続してキャリブレーションを行い、偏差の大きいデータを除外し、キャリブレーションの精度と信頼性を向上させるために、最終的なキャリブレーション結果として平均値を取得します。

キャリブレーション後の検証と調整

キャリブレーションが完了したら、既知の発熱量の標準物質で検証します。測定値と標準値の偏差が≤0.2%の場合は、キャリブレーションが適格であることを意味します。偏差が大きい場合は、酸素爆弾の気密性を確認し、キャリブレーションを再乾燥し、精度要件が満たされるまでキャリブレーションプロセスを再度繰り返す必要があります。熱量計のその後の検出データが正確で信頼性が高いことを確認します。

日常的なメンテナンス、キャリブレーションの回避、繰り返し

酸素爆弾の内壁を定期的に清掃し、残留物が燃焼に影響を与えないようにシールリングを交換する必要があります。使用するたびに電極の接触を確認し、保管時に機器を乾燥させ、機器への環境損失を減らし、発生源からの熱量計の不正確さの可能性を減らします。キャリブレーション頻度を減らし、検出効率を確保します。