石炭コークス全硫黄装置の測定方法

1250℃の管状炉では、触媒の作用でコークスが燃焼し、気流で分解します。コークス中の硫黄は硫黄酸化物を生成し、二酸化硫黄はヨウ化カリウム溶液に吸収されます。ヨウ化カリウム溶液の電気分解によって生成されたヨウ素は滴定され、電気分解によって消費された電力に基づいてコークス/石炭中の全硫黄の含有量が計算されます。

焦炭全硫黄検査装置の構成:

高温管状炉:シリコンカーボンロッドまたはシリコンカーボンチューブで加熱し、温度制御装置を備えているため、炉の温度を1250℃から10℃の範囲に保つことができます。

燃焼管:高温磁器、コランダムまたは石英でできており、管の全長は約750 mm、一端の外径は22 mm、内径は19 mm、長さは約690 mm、他端の外径は10 mm、内径は約7 mm、長さは約60 mmです。

燃焼ボート:高温磁器またはコランダム製、長さ77 mm、上部幅12 mm、下部幅9 mm、高さ8 mm。

吸収ボトル:円錐フラスコ、容量250 mL。

ニッケルクロム線フック:直径約2 mm、長さ650 mm、一端が小さなフックに曲がっています。

シリコンゴム管:外径11 mm、内径8 mm、長さ約80 mm。

焦炭全硫黄検査装置に必要な試薬と材料:

三酸化タングステンHG 10-1129

変色シリカゲルHG/T2765.4工業製品

水酸化ナトリウムGB/T 629ケミカルピュア

電解液

焦炭全硫黄器具の使用方法における電解液の配置:

ヨウ化カリウムGB/T 1272、臭化カリウムGB/T 649各5.0 gを取り、250-300 mlの水に溶解し、溶液に氷酢酸GB/T 67610 MLを加える

バーニングボート:ベジタリアンまたはコランダム製品、サンプル部分の長さは60 mm、耐熱性は1200℃以上です。

焦炭定硫装置の全自動定硫器の構成:

高温炉: 1200℃以上に加熱でき、白金ロジウム-白金熱電対温度測定および温度制御装置を備えた、長さ70 mm（1150〜10）℃以上の高温恒温帯を備えています。炉は1300℃以上の耐熱性を備えています。直径の異なる燃焼管。

電解槽と電磁攪拌器:電解槽の高さ（120〜180）mm、容量は400 mL以上で、約150 mmのプラチナ電解電極対と約15 mmのプラチナ指示電極対があります。指示電極の応答時間は1秒未満でなければならず、電磁攪拌器の回転数は約500 r/minで連続的に調整可能です。

クーロン積分器:（4〜6）ビットデジタルディスプレイまたはプリンターを備えた電解電流（0〜350）mAの範囲での積分線形誤差は0.1%未満である必要があります。

サンプル送信プログラムコントローラーは、指定された手順に従って柔軟に前進および後退できます。

空気供給および浄化装置は、電磁ポンプと浄化管で構成されています。供給量は約1500 mL/min、抽気量は約1000 mL/minで、浄化管には水酸化ナトリウムと変色シリコンが内蔵されています。

コークス全硫黄の測定方法: 

試験の準備:

管状高温炉を1150℃に加熱し、別のセットの白金ゲルマニウム-白金熱電対高温計を使用して、燃焼管内の高温ゾーンの位置、長さ、および500℃の位置を決定しました。

石炭サンプルの事前分解と高温分解の位置がそれぞれ500℃と1150℃になるように、サンプル送信プログラムコントローラを調整します。

洗浄して乾燥させたグラスファイバーウールを燃焼管の出口に充填し、厚さ約3 mmのアルミノシリケートウールを出口端から約（80〜100）mmのところに充填します。

プログラムコントローラー、管状高温炉、クーロン積分器、電解槽、電磁攪拌機、空気供給および浄化装置を一緒に組み立てます。燃焼管、ピストン、電解槽を直接口に接続し、シリコーンゴム管で密封する必要があります。

排気量が300 mL/min未満に減少することができれば、排気量と燃焼管の間のピストンを閉じて、排気量を1000 mL/minに調整するために、排気ポンプと供給ポンプを起動し、機器の各コンポーネントとインターフェースの気密性が良好であることを証明します。測定を実行できます。それ以外の場合は、機器の各コンポーネントとそのインターフェースを確認してください。

計器のキャリブレーション:

校正方法:証明された石炭標準物質を使用し、以下のいずれかの方法で全自動硫黄測定器の校正を行います。

多点キャリブレーション法:硫黄含有量が測定サンプルの硫黄含有量範囲をカバーできる少なくとも3つの証明された石炭標準物質を使用してキャリブレーションを行います。

シングルポイントキャリブレーション法:測定サンプルの硫黄含有量に近い標準物質を使用してキャリブレーションします。

キャリブレーション手順: GB/T 212に従って石炭標準物質の空気乾燥ベースの水分を測定し、空気乾燥ベースの全硫黄S..標準値を計算します。

上記の手順に従って、石炭標準物質の硫黄含有量をキャリブレーション機器で測定します。各標準物質は少なくとも3回繰り返し測定され、3回の測定値の平均値が石炭標準物質の硫黄測定値となります。

石炭標準物質の硫黄測定値と空気乾燥基の標準値を人硫黄測定器(または機器が自動的に読み取る)に入力し、補正係数を生成する。

注:一部の機器では、機器を入力する前に補正係数を手動で計算する必要がある場合があります。

キャリブレーションの有効性検証

さらに、（1〜2）石炭標準物質またはその他の制御サンプルを選択し、キャリブレーションされた硫黄測定器を使用します。

その全硫黄GBT 214-2007石炭中の全硫黄の測定方法; GBT 2286-2008コークス中の全硫黄含有量の測定方法;SNT1083.3-2002コークス中の硫黄含有量の測定装置法-クーロン滴定法。測定値と基準値（制御値）の差が基準値（制御値）の不確かさ（制御限界）の範囲内にある場合は、キャリブレーションが有効であることを意味します。そうでない場合は、理由を調べて再キャリブレーションする必要があります。

コークス全硫黄の測定手順: 

管状高温炉を加熱し、（1150〜10）℃に制御します。

供給ポンプとポンプを作動させ、ポンプ流量を1000 mL/minに調整します。ポンプの下で、電解液を電解槽に加え、電磁攪拌機を作動させます。

磁器のボートに少量の非測定石炭サンプルを入れ、

上記のように終点電位調整試験を行います。試験終了後、クーロン積分器の表示値が0の場合は、表示値が0にならないまで再度測定する必要があります。

セラミックボートで、粒子サイズが02 mm未満の空気乾燥石炭サンプル（0.05〜0.005）g（0.0001 gまで測定）を計量し、石炭サンプルの上に三酸化タングステンの薄層をカバーします。セラミックボートをサンプル送信用の石英トレイに置き、サンプル送信プログラムコントローラーをオンにすると、石炭サンプルが自動的に炉に送られ、クーロン滴定が開始されます。テスト後、クーロン積分器は硫黄のミリグラムまたは質量分率を表示するか、プリンターで印刷します。キャリブレーションチェック

機器測定中は、石炭標準物質またはその他の制御サンプルを使用して、硫黄計の安定性とキャリブレーションの有効性を定期的に確認する必要があります（10〜15回ごとに測定することをお勧めします）。石炭標準物質またはその他の制御サンプルの測定値が標準値を超えている場合値の不確実性の範囲（制御限界）は、上記の手順に従って機器を再キャリブレーションし、前回の検査以降のサンプルを再測定する必要があります。

 結果の計算

クーロン積分器が最終的に硫黄のミリグラム数を示したとき、

全硫黄質量分率は式(2)で計算する

 セント、広告=m 1/m*100

式中:

 St、ad-石炭サンプル中の全硫黄質量分率の一般的な分析、%;

m 1-クーロン積分器は、ミリグラム（mg）で値を表示します。

m--- ミリグラム（mg）単位の石炭サンプル質量